§ 107. Određivanje sulfita

Bolest

Ta se definicija temelji na reakciji:

SOf + I2 + H20-SOf + 2G + 2H +

Čini se da otopinu sulfita treba titrirati otopinom joda. Međutim, iskustvo pokazuje da takva izravna titracija daje (kao u brojnim sličnim slučajevima) vrlo netočne rezultate. Razlog tome je što se reakcija između joda i većine redukcijskih sredstava odvija relativno sporo, posebno na kraju titracije, kada koncentracija redukcijskog sredstva postane neznatna. Kao rezultat, jod koji nije reagirao s redukcijskim sredstvom uzrokuje bojenje škroba prije postizanja točke ekvivalencije, a rezultat

definicije su podcijenjene. To je olakšano kaotičnom oksidacijom titriranog redukcijskog sredstva s kisikom zraka tijekom titracije, kao i mogućnost gubitka SO2 zbog povećanja [H +] tijekom procesa titracije (vidi gore). Da biste izbjegli takve komplikacije, koristite metodu obrnute titracije. U ovom slučaju, određeno reducirajuće sredstvo (u ovom slučaju sulfit) se prvo tretira s točno izmjerenim, očito viškom volumena titrirane otopine joda, čiji se višak zatim titrira s tiosulfatom.

Tijek određivanja. Točna težina uzorka koji se analizira uzima se u takvoj veličini da se, kada se otopi, dobije kako bi se dobilo 250 ml od približno 0,02 n. rješenje. Treba napomenuti da kada

Ova reakcija S03 oksidira se prema shemi: SO2, "+ H2O - 2e -> SOf + 2H +

Uzorak se kvantitativno prebaci u mjernu tikvicu kapaciteta 250 ml, otopi, otopinu razrijedi vodom do oznake i dobro promiješa. Otpipetirajte 25,00 ml dobivene otopine u konusnu tikvicu i dodajte točno volumen (40-50 ml) titrirane otopine joda izmjerenu biretom (ili pipetom). Boca se zatvori satom i ostavi u mraku. Nakon nekoliko minuta višak joda titrira se otopinom tiosulfata. Točna titracija se ponavlja nekoliko puta.

Proračun. Pretpostavimo da nakon dodavanja 25,00 ml ispitne otopine 40,00 ml od 0,1986 n. otopina joda na obrnutoj titraciji konzumirala je u prosjeku 15,80 ml 0,02115 n. Otopina Na2S2Oa. Najprije se izračuna koji volumen otopine joda (V) odgovara volumenu potrošenom za titriranje (15,80 ml) otopine Na2S2O3:

V -0,01986 = 15,80-0,02115

K == 0.01986 = '6'83 ML

Zbog toga je potrebna reakcija sa sulfitom 40,00 - 16,83 = 23,17 ml otopine joda. Odavde se izračunava normalnost otopine sulfita, njezina količina u uzorku i postotak sadržaja u analiziranom uzorku.

Na isti način mogu se odrediti i drugi redukcijski agensi, na primjer, različiti sulfidi, itd. U slučaju određivanja sulfida ili H2S, kada se jod S2-HOHbI dodaje njihovim otopinama, oni se oksidiraju do slobodnog sumpora, koji se oslobađa kao tanka suspenzija. Njegova prisutnost se ne odražava u rezultatu određivanja.

sulfite

Sulfiti obično nisu prisutni u površinskim vodama. Ako se sulfiti ispuštaju u otpadne vode ili iz kućnih otpadnih voda, odmah se oksidiraju u sulfate. Natrijev sulfit je najčešći oblik sulfita, odličan je redukcijski agens i koristi se kao sredstvo za uklanjanje kisika. Koncentracija sulfita u kotlu i procesnoj vodi treba stalno pratiti kako bi se izbjeglo prekomjerno korištenje demulgatora. Objekti za obradu koji koriste sumporni dioksid za uklanjanje viška klora trebali bi kontrolirati sulfite u njihovim otpadnim vodama.

Sulfiti se stoljećima koriste za dezinfekciju i konzerviranje hrane. Koriste se u svijetu u industriji vina kao antioksidansi i antimikrobna sredstva. Međutim, sulfiti su prepoznati kao uzročnik nekih alergijskih reakcija koje pate od astmatičara. Kao rezultat toga, FDA (Ured za hranu i lijekove) i Zavod za alkohol, duhan i vatreno oružje dužni su na etiketi navesti koncentraciju sulfita, ako se nalazi u hrani i piću od 10 ppm ili više.

Rok trajanja proizvoda je najmanje 2 godine, osim ako nije izričito navedeno drugačije.

Jodometrijska metoda (sulfit)

CHEMetrics kit za testiranje sulfita koristi jodometrijsku metodu u kojoj se sulfit titrira s jodidnim jodatom (titrant) u kiselom mediju pomoću indikatora škroba. Tiosulfat se titrira kao sulfit. Rezultati su izraženi u ppm (mg / l) SO3.

Metoda Rippera (Sulfiti u vinu)

CHEMetrics kit za testiranje sulfita koristi Ripper metodu, koja se u industriji vina koristi već dugi niz godina kao standard za brzu analizu sulfita.

Sulfiti se titriraju s otopinom jodid-jodata, koristeći škrob kao pokazatelj krajnje točke titracije. Fosforna kiselina se koristi za podešavanje pH uzorka. Rezultati izraženi kvantitativno očitani izravno iz ampule. Test određuje slobodne sulfite u obliku ppm (mg / l) SO2. Rezultati ovog testa su prihvatljivi za suha bijela vina (iako mogu imati točnost do 10 ppm). Ovaj se testni kit ne preporučuje za uporabu s crvenim ili bijelim vinima koja sadrže askorbinsku kiselinu ili tanin. Ta vina često daju lažno visoke rezultate testiranja.

Reakcije sulfit-iona

Sulfitni ion - anion sumporne kiseline H2S03. Sumporna kiselina je nestabilna kiselina i djelomično se razgrađuje u otopini do S02 i vode. U vodenim otopinama sulfiti se postupno oksidiraju u sulfate.

1. Barijev klorid BaCl2 iz neutralnih otopina sulfita izdvaja bijeli talog barijevog sulfita:

Talog je topljiv u razrijeđenoj klorovodičnoj i dušičnoj kiselini.

Izvršite reakciju. 4 kapi otopine barijevog klorida dodaju se u 4 kapi otopine natrijevog sulfita. Podjelom otopine s precipitatom na dva dijela, vidi se otapanje taloga u razrijeđenim kiselinama (nitratna i klorovodična). Ako precipitat nije potpuno otopljen u kiselinama, onda je to zbog prisutnosti barijevog sulfata u precipitatu, jer u većem dijelu salable sadrži povoljnu smjesu sulfata.

2. AgN0 srebreni nitrat3 ističe iz neutralnog
sulfitne otopine bijeli kristalni talog
srebrni sulfit:

Talog je topljiv u razrijeđenoj dušičnoj kiselini i amonijaku. U suvišku otopine sulfita alkalnog metala, otapa se u kompleksnu sol:

Kada se otopina te soli zagrije, srebro se otpušta u obliku sivog metala:

Izvršite reakciju. Stavite 5 kapi otopine natrijevog sulfita u epruvetu i dodajte 6 kapi otopine srebrnog nitrata. Otopina s precipitatom podijeljena je na tri dijela, a otapanje taloga se promatra u razrijeđenoj dušičnoj kiselini, u amonijaku i suvišku natrijevog sulfita. Otopina dobivena otapanjem precipitata u suvišku natrijevog sulfita zagrijava se na kipućoj vodenoj kupelji nekoliko minuta i opaža se oslobađanje iz otopine metalnog srebra.

3. Otopljena je otopina joda b u djelovanju na sumpornu kiselinu ili zakiseljene otopine sulfita:

Reakciju treba provoditi u slabo kiselom mediju, budući da u alkalnoj otopini jod postaje bezbojan u odsutnosti sulfita. Reakcija je vrlo osjetljiva.

Izvršite reakciju. CK kap vode vodene otopine joda doda se 1 kap razrijeđene HC1 i jedna kap natrijevog sulfita uz miješanje. Uočena je postupna promjena boje otopine joda.

4. Na natrijev nitroprusid2[Fe (CN)5NO] boje
neutralne otopine sulfita u ružičasto-crvenoj boji.
Pod djelovanjem suviška cinkovog sulfata, boja postaje svijetlo crvena. Osjetljivost reakcije će se povećati ako dodate malo soli žute krvi K4 [Fe (CN)].6i formira se crveni talog. Kemija ove reakcije nije točno utvrđena.

Izvršite reakciju. 2 kapi otopine natrijevog sulfita dodajte 1 kap otopine natrijevog nitroksida i 3 kapi cinkovog sulfata. Vidi otopinu za bojenje. Zatim dodajte 1 kap razrijeđene otopine K4[Fe (CN)6] i oborina.

23 Br. Određivanje koncentracije sulfita u vodi

Metoda se temelji na oksidaciji sulfita do sulfata s otopinom joda. Količina joda potrebna za oksidaciju se utvrđuje razlikom između dodane količine i preostalog, određenog titracijom s tiosulfatom.

Metoda se temelji na oksidaciji sulfita do sulfata s otopinom joda. Količina joda potrebna za oksidaciju se utvrđuje razlikom između dodane količine i preostalog, određenog titracijom s tiosulfatom.

Organske tvari koje djeluju u interakciji s jodom, kao i vodikov sulfid, nitriti, Fe (II) i tiosulfati, interferiraju s izravnim određivanjem.

Izravno određivanje sulfita moguće je ako je analizirana voda bistra, ne obojena, ne kontaminirana s velikom količinom organske tvari pri koncentraciji sulfita od najmanje 0,5 mg / l, u suprotnom se otopina zakiseli i sumporni dioksid se pretoči dušikom u apsorbirajuću otopinu kaustične sode s glicerolom. ona je također određena jodometrijskom metodom (opcija B).

Osjetljivost metode je 0,5 mg / l.

Raspon mjerenja koncentracije sulfita je od 0,5 do 50 mg / l.

Paketni paket namijenjen je za 500 određivanja.

Standardna otopina natrijevog tiosulfata s koncentracijom od 0,2 g-ekv. / Dm3 za pripremu radne otopine je 500 ml.
Standardna otopina joda s koncentracijom od 0,5 g / dm3 za pripremu radne otopine je 5 pakiranja od po 40 ml.
Fosforna kiselina, ch.d.a. prema GOST 3760, ukupni volumen je 350 ml
Vodotopivi škrob, indikator, prema GOST 10163, 5 pakiranja od po 2,5 g.
Natrijev hidroksid, analitička čistoća, otopina u glicerinu za konzerviranje uzorka - 1000 ml

Reagensi uključeni u komplet provjeravaju se sukladnost sa zahtjevima važećih standarda i specifikacija.

Korekcijski faktori za normalnost standardnih otopina su unutar 1 ± 0,003.

Instrumenti i materijali potrebni za analizu:

Volumetrijske tikvice 2-100-2; 2-500-2; 2-1000-2 prema GOST 1770.
Tikvice Kn-250 THS prema GOST 25336E ili
Mjerni cilindri zapremine 100 i 1000 cm3 prema GOST 1770.
Burette 1-2-25-0,1 prema GOST 29251.
Pipete mjerene na 5 i 10 cm3 prema GOST 29227.

Destilirana voda prema GOST 6709 (desalinirana, kondenzat).

Priprema za analizu.

Za pripremu radne otopine joda potrebno je kvantitativno prebaciti sadržaj jedne odgovarajuće ambalaže u volumetrijsku tikvicu od 1000 ml, a volumen otopine do oznake označiti destiliranom vodom. Dobro izmiješati.
Faktor korekcije za rješenje je jedan.
Izlijte pripremljenu otopinu u spremnik za skladištenje.
Vrijeme provedeno na operaciji - oko 20 minuta.

Za pripremu radne otopine natrijevog tiosulfata, potrebno je prenijeti sadržaj 50 ml standardne otopine izmjerene pomoću cilindra u 1000 ml volumetrijsku tikvicu, a destiliranu vodu dovedite do oznake. Dobro izmiješati.
Izlijte pripremljenu otopinu u spremnik za čuvanje.
Vrijeme provedeno na operaciji - oko 20 minuta.

Za pripremu otopine škroba, sadržaj jedne odgovarajuće ambalaže stavi se u mjernu posudu od 250 ml, u tikvicu se doda 100-150 ml destilirane vode, tikvica se stavi u vodenu kupelj i kuha 10-15 minuta. dok se ne dobije bistra otopina. Otopina se ohladi i volumen se podesi na oznaku s destiliranom vodom.
Izlijte pripremljenu otopinu u spremnik za skladištenje.
Vrijeme provedeno na operaciji - oko 30 minuta.

Za pripremu otopine fosforne kiseline sadržaj odgovarajućeg pakiranja treba razrijediti destiliranom vodom do volumena 1000 ml.
Izlijte pripremljenu otopinu u spremnik za čuvanje.
Vrijeme provedeno na operaciji - oko 15 minuta.

Izravna definicija. Na dno bočice od 25 ml pipetom stavite 5,0 ml otopine joda. U istu tikvicu stavite 100 ml vode za analizu. U drugu pipetu uzorku dodajte 3 ml fosforne kiseline. Tikvica je dobro zatvorena, sadržaj tikvice se miješa inverzijom i nakon 5 minuta. stojeći u mraku, titrirajte višak joda otopinom tiosulfata sve dok otopina ne postane svijetložuta boja. Zatim dodajte otopinu škroba i titrirajte do promjene boje.

Određivanje u uzorku nakon konzerviranja. Uzorak se kvantitativno prenese u tikvicu za titriranje s tlorom, doda se 10,0 ml 0,01 n. otopine joda i 5 ml otopine fosforne kiseline. Titriran za 5 minuta. stojeći u mraku na gore opisani način.

Istodobno, volumen tiosulfatne otopine potrošene tijekom određivanja praznog hoda destiliranom vodom, koja se provodi s istim volumenom otopine joda, nalazi se kao u analizi uzoraka.

Proračun. Sadržaj natrijevog sulfita (X) u mg / l, određen prema obje varijante, izračunava se pomoću formule:

X (mg / l) = (a-b) * 0,6381000 / V = ​​6,3 * (a-b)

a je volumen titrirane otopine tiosulfata potrošenog tijekom jednog određivanja, ml;
b je volumen titrirane otopine tiosulfata potrošenog tijekom titracije uzorka, ml;
V je volumen vode uzet za analizu, cm3.

Rezultati su izraženi u miligramima natrij sulfita na 1 litru vode.

Kada se koriste ove otopine, točnost određivanja je približno ± 0,1 mg Na2SO3 u 1 litri vode.

Za preračunavanje koncentracije natrijevog sulfita (mg / l) u koncentraciju sulfitnog iona (mg / l), vrijednost X (mg / l) dobivenu iz analize treba podijeliti s faktorom 1,575.

Analiza sulfita

Određivanje sulfita temelji se na njihovoj oksidaciji do sulfata pomoću titrirane otopine joda. Višak joda titrira se standardnom otopinom tiosulfata:

Količina sulfita izračunava se iz količine utrošenog joda. Oksidacija sulfita jodom može se odvijati u dva smjera (vidi knjigu 1, poglavlje XII, § 3):

Da bi se uklonila reakcija stvaranja ditionata, sulfit se uvodi u jodnu otopinu, zakiseljenu klorovodičnom kiselinom, a zatim se višak joda titrira s natrijevim tiosulfatom.

Izračunati uzorak ili odgovarajući volumen natrijevog sulfita stavi se u volumetrijsku tikvicu i razrijedi vodom do oznake. Zatim se pomoću pipete prebaci u konusnu tikvicu n. otopina joda, zakiseljena s 2 n. otopine i doda se sulfit. Nereagirani jod titrira se tiosulfatom. Pokazatelj je škrob.

Izračun - vidi poglavlje 2 I, st.

Ponekad, kako bi se pojednostavili proračuni, provodi se "prazan pokus": oni se unose u konusnu tikvicu. otopinom joda i titriraju s tiosulfatom.

Ako uzmemo: - količinu otopine natrijevog tiosulfata koja se potroši za "prazno iskustvo", - volumen otopine natrijevog tiosulfata potrošenog za titriranje viška joda, tada je volumen 0,1 n. otopine tiosulfata, ekvivalentne volumenu otopine joda, nakon čega slijedi oksidacija sulfita.

Zanimljivo je primijetiti da, dok jod oksidira sulfit u sulfat, a tiosulfat u tetrationat, permanganat oksidira u alkalnom mediju i sulfitu (a) i tiosulfatu (b) u sulfat:

Na tome se temelji metoda diferenciranog određivanja sulfita i tiosulfata.

Ekvivalent sulfita u reakciji s permanganatom i jodom jednak je njegovoj molekularnoj težini podijeljenoj s 2:

Ekvivalent tiosulfata u reakciji s permanganatom (E) i jodom razlikuje se jedan od drugoga i, prema tome, jednak je molekulskoj masi podijeljenoj s 8 i 1:

Prema tome, 1 g-eq permanganata ili joda je potrebno za 1 mol sulfita, i za 1 mol tiosulfata, 8 g-eq permanganata i samo 1 g-eq joda. Stoga, ako analiziranu mješavinu sulfita i tiosulfata titriramo najprije s permanganatom, a zatim istu alikvotnu smjesu titriramo s otopinom joda, možemo izračunati sadržaj pojedinih komponenti u analiziranoj smjesi.

U tu svrhu, volumen otopine joda potreban za oksidaciju sulfita i tiosulfata oduzima se od volumena otopine permanganata koji se koristi za titriranje smjese. Razlika u količinama oba oksidansa, izražena u gram-ekvivalentima, je sedam-osma sadržaja tiosulfata.

sulfite

STYLAB nudi testne sustave za određivanje sulfita u otopinama pomoću test traka, kao iu prehrambenim proizvodima pomoću enzimatskih metoda pomoću spektrofotometrije.

Sulfiti su soli sumporne kiseline. Kada govorimo o analizi sulfita, oni obično znače sulfit-ion SO3 2-. Prisutna je u uzorcima ako sadrže stvarne sulfite ili sumporni dioksid. U prirodi su prisutni u životinjama i biljkama, dio su nekih minerala.

Sulfiti se koriste kao konzervansi, antioksidansi, kao i dezinficijensi, inhibitori fermentacije i pročistači u proizvodnji vina, limuna, grožđa i soka od jabuke, šećera. Najčešće se za tu svrhu koriste natrijevi i kalijev sulfiti, metabisulfiti, bisulfiti i sumporni dioksid. Neke od tih tvari nalaze se u vinu i na nekim jabučicama, u industrijski proizvedenim sušenim voćem, čipsu, umacima, krastavcima. Sulfiti se dodaju mesnim proizvodima, škampima i kolačima koji se koriste za preradu svježeg grožđa iz plijesni i gljivica. Najčešće su označeni kao dodatci prehrani E150b, E150d, a također E220 - E 228. Osim toga, sulfiti mogu biti prisutni u lijekovima kao što su antifungalne kreme, adrenalin, deksametazon i drugi kortikosteroidni pripravci za injekcije, vitaminski kompleksi i neki antibiotici i kozmetika.

Od 1986. u SAD-u je zabranjeno koristiti sulfite za konzerviranje biljaka koje se jedu svježe. Potrebno je obavijestiti kupca o njihovoj prisutnosti, čak i ako nisu dio proizvoda, ali su korišteni za njegovu proizvodnju. U TR CU 022/2011 "Prehrambeni proizvodi u dijelu označavanja", koji djeluje u Ruskoj Federaciji, postoji zahtjev da se naznači prisutnost sulfita u proizvodima, bez obzira na njihovu količinu. Ove mjere su posljedica činjenice da kod nekih ljudi izazivaju reakciju kao što je alergija, a ponekad i sama alergija.

Najčešće se reakcija na sulfite manifestira osipom, edemom ždrijela, smanjenjem tlaka, glavoboljama i bolovima u trbuhu. U rijetkim slučajevima može se razviti angioedem ili anafilaksija. Posebno su često slične reakcije zabilježene kod osoba koje pate od bronhijalne astme. Osim alergija na hranu, sulfiti izazivaju kontaktne i respiratorne alergijske reakcije. Sulfiti mogu biti uzrok profesionalnih bolesti frizerki, vinara, stolara, agronoma i kemijskih radnika. Više informacija o alergijama na sulfite možete pronaći na www.allergyfree.ru.

Prema RASFF-u, višak sulfitnih razina najčešće se bilježi u suhom voću, osobito u suhim marelicama i grožđicama, kao iu škampima. Proizvodi koji sadrže neprijavljene sulfite ili njihove previsoke koncentracije ne smiju se prodavati ni u zemljama EU-a ni u SAD-u iu Rusiji. Za analizu sulfita u otopinama, prikladno je koristiti QUANTOFIX ® Sulfite test trake, koje se mogu koristiti za kvalitativno i kvantitativno određivanje (pomoću reflektometrije). Količina vezanih i slobodnih sulfita u proizvodima može se odrediti metodom enzimatskog biotesta.

1. NAMJENA KARAKTERISTIKA MJERNE POGREŠKE I NJEGOVE KOMPONENTE

Ova tehnika daje rezultate analize s pogreškom koja ne prelazi vrijednosti dane u tablici 1. t

Vrijednosti točnosti rezultata mjerenja

Indeks ponavljanja (relativna vrijednost standardne devijacije ponovljivosti), s r, %

Indeks reproduktivnosti (relativna vrijednost standardne devijacije obnovljivosti s n = 1), s R, %

Indeks reproduktivnosti (relativna vrijednost standardne devijacije obnovljivosti s n = 2), s R, %

Stopa točnosti * (granice relativne pogreške s vjerojatnošću R = 0,95 i n = 1), ± d,%

Stopa točnosti * (relativna granica pogreške s vjerojatnošću P = 0,95 i n = 2) ± d x, %

komunikacija. 10 do 50 uklj.

komunikacija. 10 do 100 uklj.

Prirodne i otpadne vode

komunikacija. 10 do 50 uklj.

komunikacija. 10 do 100 uklj.

Napomena: n je broj rezultata paralelnih određivanja potrebnih za dobivanje konačnog mjernog rezultata.

* odgovara relativnoj proširenoj nesigurnosti s faktorom pokrića, k = 2.

2. MJERNE MJERE, PRIBOR, REAKTIVI I MATERIJALI

2.1. Mjerni instrumenti i pomoćna oprema

- Laboratorijska vaga prema GOST-u 24104 s maksimalnom granicom vaganja od 210 g i cijenom gradacije 0,0001 g.

- Burete s kapacitetom od 10 cm 3, prema GOST 29251, razred točnosti 2;

- Volumetrijske tikvice kapaciteta 100, 500, 1000 cm3, prema GOST 1770, razred točnosti 2;

- Pipete kapaciteta 2, 5, 10, 25, 100 cm3 prema GOST 29227, razred točnosti 2;

- Cilindri zapremine 50, 100 cm3 prema GOST 1770;

- Graduirana plastična čaša kapaciteta 500 cm3.

2.2 Pomoćna oprema i materijali

- Papirni filteri "plava vrpca" na THE 6-09-1678-77;

- Dimnjaci od stakla promjera 75 mm prema GOST 25336;

- Destilator ili jedinica za dobivanje deionizirane vode čistoće 2 prema GOST R 52501;

- Tikvice s konusnim ili ravnim dnom kapaciteta 250, 500 cm3 prema GOST 25336;

- Električna pločica s podesivom snagom grijanja prema GOST 14919;

- Tamna staklena boca kapaciteta 1000 cm3;

- Kemijska stakla kapaciteta 50, 250, 1000 cm3 prema GOST 25336;

- Staklene ili polietilenske boce kapaciteta 500 cm3 za uzorkovanje;

- Kućanski hladnjak bilo koje marke, s temperaturom od 2 do 6 ° C.

Korištenje drugih mjernih instrumenata s mjeriteljskim značajkama nije lošije od gore navedenih i pomoćnih uređaja s tehničkim karakteristikama koji nisu lošiji od gore navedenih.

2.3. Reagensi i materijali

- Destilirana voda prema GOST 6709 ili deionizirana čistoća 2 prema GOST R 52501;

- Jod, standardni - titar, ekvivalent 0,1 mol / dm 3 (0,1 n) prema TU 6-09-2540-87;

- Kalijev dvukromovokisli (kalijev bikromat), standardni titar, ekvivalent 0,1 mol / dm 3 (0,1 n) prema TU 6-09-2540-87;

- Kalijev jodid, kemijski čist, prema GOST-u 4232-74

- Topivi škrob, h.a. u skladu s GOST 10163-76;

- Natrijev hidroksid, ch.d.a. u skladu s GOST-om 4328-77;

- Natrijev sulfat (natrijev tiosulfat), standardni titar, ekvivalent 0,1 mol / dm 3 (0,1 n) prema TU 6-09-2540-72 (za pripravu bazične otopine);

- Natrijev sulfat (natrijev tiosulfat) 5-voda, chd.a., prema GOST 27068 (za pripremu uzoraka za kontrolu);

- Bezvodni natrijev sulfit (natrijev sulfit), analitička čistoća, prema GOST 195;

- Natrijev karbonat, bezvodni ch.d.a. u skladu s GOST-om 83-79;

- Sumporna kiselina, kemijski čista prema GOST 4204-77;

- Octena kiselina, ch.d.a. u skladu s GOST-om 61-75;

- Formalin tehnički (40% otopina formaldehida), prema GOST 1625-89;

- Klorovodična (klorovodična) kiselina, str. u skladu s GOST-om 3118-77;

- 7-vodeni cink sulfat, k.d. u skladu s GOST-om 4174-77.

Korištenje reagensa s kvalifikacijom koja nije niža od gore navedene.

3. NAČELO METODE

Metoda odvojenog određivanja sulfita i tiosulfata u vodi temelji se na određivanju ukupnog sadržaja sulfitnih i tiosulfatnih iona pomoću reverzne jodometrijske titracije jednog dijela uzorka, nakon čega slijedi određivanje sadržaja samo tiosulfatnih iona izravnom jodometrijskom titracijom drugog dijela uzorka (nakon prethodnog vezanja sulfitnih iona pomoću formaldehida), Sadržaj sulfitnih iona izračunava se iz razlike u koncentracijama pronađenim tijekom dvije titracije.

Uznemirujući učinak sulfida eliminira se tijekom analize taloženjem s cinkovom soli i odvajanjem dobivenog taloga (ZnS) filtracijom. Radi zaštite sulfitnih iona od oksidacije kisikom u zraku u uzorak se dodaje glicerol.

4. ZAHTJEVI ZAŠTITE I ZAŠTITI OKOLIŠA

4.1. Pri izradi analiza potrebno je pridržavati se sigurnosnih zahtjeva pri radu s kemijskim reagensima prema GOST 12.1.007.

4.2. Pri radu s opremom potrebno je pridržavati se električnih sigurnosnih pravila pri radu s električnim instalacijama u skladu s GOST 12.1.019.

4.3. Organizacija osposobljavanja radnika za zaštitu na radu mora se provoditi prema GOST 12.004

4.4. Laboratorijski prostori moraju udovoljavati zahtjevima zaštite od požara u skladu s GOST 12.1.004 i imati sredstva za gašenje požara u skladu s GOST-om 12.4.009.

5. ZAHTJEVI KVALIFIKACIJE OPERATORA

Osobama koje su upoznate s tehnikom titrimetrijske analize dopušteno je obavljati mjerenja i obraditi njihove rezultate.

6. UVJETI MJERENJA

Pri mjerenjima u laboratoriju moraju biti ispunjeni sljedeći uvjeti:

temperatura zraka 20 - 28 ° C

vlažnost zraka ne više od 80% pri 25 ° C

frekvencija izmjenične struje (50 ± 1) Hz

napon mreže (220 ± 22) V.

7. ODABIR I SKLADIŠTENJE UZORAKA

7.1. Uzorkovanje vode provodi se u staklenim ili polietilenskim bocama, u koje se prethodno uvodi konzervans: 0,2 - 0,4 g (2 - 4 granule) natrijevog hidroksida i 10 cm3 glicerina na 500 cm3 uzoraka. Zatim se boca napuni do grla uzorka, zatvori se plutom tako da ne ostane mjehurića zraka, a sadržaj bočice pomiješa se okretanjem.

7.2. Volumen uzorka treba biti najmanje 500 cm3.

7.3. Određivanje se provodi što je prije moguće nakon uzorkovanja. Ako je potrebno, konzervirani uzorak se može čuvati na temperaturi od 2 - 6 ° C ne dulje od 3 dana.

7.4. Tijekom uzorkovanja sastavlja se prateći dokument u skladu s odobrenim obrascem, koji pokazuje:

- mjesto, datum i vrijeme odabira;

- poziciju, ime stručnjaka koji odabire uzorak.

8. PRIPREMA ZA IZVEDBU MJERENJA

U čaši s kapacitetom od 1000 cm3 do 900 cm3 destilirane vode, pažljivo se uz miješanje doda 100 cm3 98% -tne octene kiseline. Otopina se priprema u digestoru. Rok trajanja otopine je 6 mjeseci

U čaši zapremine 1000 cm3 pažljivo se u malim obrocima uz miješanje doda 900 cm3 sumporne kiseline (d = 1,84 g / cm3) uz miješanje na 900 cm3 destilirane vode. Rješenje se priprema pod teretom. Rok trajanja otopine je 6 mjeseci.

U čaši kapaciteta 50 cm 3 pomiješajte 0,5 g topivog škroba s 5 - 10 cm3 destilirane vode. Dobivena suspenzija se doda u 100 cm3 vrele destilirane vode. Otopina se kuha 5-10 minuta u tikvici prekrivenoj lijevkom. Rok trajanja otopine je 5 dana na temperaturi od 2 - 6 ° C.

Sadržaj standardnog titra ampule kvantitativno se prenosi u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 500 cm3 i dovede se volumen otopine destiliranom vodom do oznake. Rok trajanja otopine je 3 mjeseca u tamnoj staklenoj boci.

Pripremljen iz glavne otopine joda. Uzme se pipeta od 100 cm3 osnovne otopine joda u volumetrijskoj tikvici kapaciteta 1000 cm3, a volumen otopine se podesi na oznaku destiliranom vodom. Ugradnja korekcijskog faktora u titar radne otopine joda provodi se na dan njegove uporabe. Otopina se čuva najviše 1 mjesec u tikvici od tamnog stakla.

Sadržaj standardnog titra ampule kvantitativno se prenosi u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 1000 cm3 i dovede se volumen otopine destiliranom vodom do oznake. Prije uporabe držite otopinu najmanje dva tjedna na tamnom mjestu. Otopina se čuva najviše 3 mjeseca.

Pripravi se iz bazične otopine natrijevog tiosulfata. Otpipetiramo 100 cm3 osnovne otopine natrijevog tiosulfata u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 1000 cm3, otopinu nadopunimo do oznake destiliranom vodom. Prije uporabe držite otopinu najmanje tri dana na tamnom mjestu. Čuvajte otopinu u tamnoj staklenoj bočici ne više od 1 mjeseca. Ugradnja korekcijskog faktora u titar radne otopine natrijevog tiosulfata provodi se na dan uporabe.

U čaši s kapacitetom od 1000 cm3 otopljenog u destiliranoj vodi

150 g cinkovog sulfata, volumen otopine se podesi na 1000 cm3 s destiliranom vodom. Rok trajanja otopine je 6 mjeseci.

U čaši s kapacitetom od 1000 cm3, 160 g bezvodnog natrijevog karbonata otopi se u destiliranoj vodi, a volumen otopine se podesi na 1000 cm3 s destiliranom vodom. Rok trajanja otopine je 3 mjeseca.

U čaši s kapacitetom od 1000 cm3, pažljivo se doda 600 cm3 klorovodične kiseline uz miješanje na 300 cm3 vode (d = 1,18 g / cm3). Otopina se priprema u digestoru. Rok trajanja otopine je 6 mjeseci.

Sadržaj standardnog titra ampule kvantitativno se prenosi u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 1000 cm3 i dovede se volumen otopine destiliranom vodom do oznake. Rok trajanja otopine je 3 mjeseca.

Uzme se pipeta od 25 cm3 osnovne otopine kalijevog dikromata u mjernoj tikvici zapremine 250 cm3, otopina se nadopuni do oznake destiliranom vodom. Radna otopina se skladišti u tamnoj staklenoj bočici 1 mjesec.

8.2. Postavljanje korekcijskog faktora na titar otopine natrijevog tiosulfata za otopinu kalijevog bikromata

U konusnoj tikvici zapremine 250 cm3 ulijte 5,0 cm3 otopine sumporne kiseline (1: 9), dodajte 1 g kalijevog jodida, 10 cm3 otopine kalijevog dikromata s molarnom koncentracijom ekvivalentnom 0,01 mol / dm3.

Tikvica se zatvori čepom i drži 5 minuta na tamnom mjestu. Zatim se doda destilirana voda da se dobije volumen otopine od približno 100 cm3 i titrira s otopinom natrijevog tiosulfata s molarnom koncentracijom ekvivalentnom 0,01 mol / dm 3. Nakon postizanja svijetlo žute boje, doda se 2-3 cm3 otopine škroba i zatim se titrira kap po kap uz miješanje sve dok otopina ne postane bezbojna. Titracija se provodi dva puta. Rezultati titracije ne smiju se razlikovati za više od 0,05 cm3. Faktor korekcije izračunava se pomoću formule:

KT - korekcijski faktor za titar otopine natrijevog tiosulfata 0,01 mol / dm 3 ekvivalenta;

V b - volumen otopine kalijevog dikromata je 0,01 mol / dm 3 ekvivalenta;

VT - volumena otopine natrijevog tiosulfata, nakon čega slijedi titracija 10 cm3 0,01 mol / dm 3 ekvivalenta otopine kalijevog dikromata, cm3.

8.3. Postavljanje korekcijskog faktora na titar otopine joda u titriranoj otopini natrijevog tiosulfata

U konusnoj tikvici zapremine 250 cm3 ulijte 80-100 cm3 destilirane vode, 5 cm3 otopine klorovodične kiseline (2: 1), 10 cm3 radne otopine joda molarne koncentracije ekvivalentne 0,01 mol / dm 3 ekvivalenta i titrirajte s otopinom natrijevog tiosulfata molarna koncentracija ekvivalentna 0,01 mol / dm 3 ekvivalenta dok se ne pojavi svijetlo žuta boja. Zatim dodajte 2-3 cm3 otopine škroba i nastavite titrirati kap po kap dok otopina ne postane bezbojna. Titracija se provodi dva puta. Rezultati titracije ne smiju se razlikovati za više od 0,05 cm3. Faktor korekcije izračunava se pomoću formule:

Ki - korekcijski faktor za titar jodne otopine 0,01 mol / dm 3 ekvivalenta;

VT - volumen otopine natrijevog tiosulfata potrošenog za titriranje 10 cm3 0,01 mol / dm3 ekvivalenta otopine joda, cm3;

V i - volumen otopine joda, uzet za određivanje, cm3;

Kt - korekcijski faktor za titar tiosulfatne otopine ekvivalenta 0,01 mol / dm3.

Napomena: Ugradnja faktora korekcije za radne otopine natrijevog tiosulfata i joda provodi se sa svakim nizom uzoraka, ali najmanje jednom tjedno.

9. MJERENJA RADA

U konusnoj tikvici zapremine 500 cm3 ulijte 400 cm3 analiziranog uzorka, dodajte 10 cm3 glicerina i 10 cm3 otopine natrijevog karbonata i cinkovog sulfata. Dobivena otopina je miješana i ostavljena da se slegne najmanje jedan sat. Zatim se otopina filtrira kroz filter "plava vrpca" u konusnoj tikvici kapaciteta 500 cm3. Filterski kolač se ispere s 40-50 cm3 tople (40-50 ° C) vode. Pustite da se ispirci potpuno isprazne 20-30 minuta. Korištenjem čaše, volumen dobivenog filtrata se namjesti na 500 cm3 s destiliranom vodom. Dobiveni filtrat je podijeljen na dva jednaka dijela.

Napomena: Dopušteno je ostaviti uzorke za taloženje duže vrijeme, ali ne više od 17-18 sati.

9.1. Određivanje koncentracije tiosulfatne iona

250 cm3 filtrata se stavi u konusnu tikvicu kapaciteta 500 cm3, doda se 5 cm3 otopine formaldehida i 10 cm3 otopine octene kiseline (1: 9). Sadržaj tikvice se miješa, zatvori čepom i čepom 10 minuta. Dodati 2 - 3 cm3 otopine škroba i titrirati radnom otopinom joda sve dok se ne pojavi plava boja koja traje najmanje 30 sekundi. Volumen otopine joda, nakon čega slijedi titracija 250 cm3 filtrata, koristi se u izračunu određivanja tiosulfatnih iona.

U konusnu tikvicu zapremine 500 cm 3, stavite 10 cm3 ili više titrirane radne otopine joda (u otopini mora biti višak joda), 10 cm3 otopine octene kiseline (1: 9), 250 cm3 filtrata, 2 - 3 cm3 otopine škrob i titrirajte višak joda radnom otopinom natrijeva tiosulfata do izbjeljivanja (za otpadne vode prije prve vidljive promjene boje). Volumen otopine natrijevog tiosulfata, nakon čega slijedi povratna titracija 250 cm3 filtrata, koristi se u izračunu određivanja sulfitnih iona.

Istodobno sa svakom serijom uzoraka analizira se slijepi uzorak. Kao uzorak uzmite 400 cm3 destilirane vode i provedite cijeli tijek analize.

10. IZRAČUN REZULTATA MJERENJA

Koncentracija natrijevog tiosulfata Xt (mg / dm 3) izračunata prema formuli:

X t - sadržaj natrijevog tiosulfata, mg / DM3 Na 2 S 2 O 3 ;

V i - volumen otopine joda, 0,01 mol / dm 3 ekvivalent uzorka potrošenog za titraciju, cm3;

V hladno - volumen otopine joda, 0,01 mol / dm 3 ekvivalenta, korišten za titriranje slijepe probe, cm3;

V f - ukupni volumen filtrata, cm3 (500 cm3);

K i - korekcijski faktor za povećanje koncentracije otopine joda na točno 0,01 mol / dm 3 ekvivalenta;

V je volumen filtrata uzetog za određivanje, cm3 (250 cm3);

V 1 - početni volumen uzoraka vode uzetih za analizu, cm3 (400 cm3);

158 - molarni maseni ekvivalent Na 2 S 2 O 3, mg / mol

Ako je potrebno, prikaz rezultata analize izražen kao tiosulfatni ion (, mg / dm 3), izračunava se po formuli:

Koncentracija sulfitnih iona mg / DM 3 izračunata je pomoću formule:

gdje - sadržaj sulfitnih iona (mg / dm 3);

K t - korekcijski faktor za dovođenje koncentracije tiosulfatne otopine na točno 0,01 mol / dm 3 ekvivalenta;

V Thol - volumena 0,01 mol / dm 3 ekvivalenta otopine natrijevog tiosulfata potrošene za povratno titriranje slijepe probe, cm3;

V t - volumen 0,01 mol / dm 3 ekvivalent otopine natrijevog tiosulfata potrošene za povratnu titraciju, cm3;

K i - korekcijski faktor za povećanje koncentracije otopine joda na točno 0,01 mol / dm 3 ekvivalenta;

V i - volumen 0,01 mol / dm 3 ekvivalent otopine joda potrošene za titraciju uzorka pri određivanju tiosulfatnih iona, cm3;

V ihol - volumen 0.01 mol / dm 3 ekvivalent otopine joda potrošene za titraciju slijepog uzorka pri određivanju tiosulfatnih iona, cm3;

V f - ukupni volumen filtrata, cm3 (500 cm3);

V je volumen filtrata uzet za određivanje sulfitnih iona, cm3 (250 cm3);

V 1 - početni volumen uzoraka vode uzetih za analizu, cm3 (400 cm3);

40,03 je molarna masa ionskog ekvivalenta, mg / mol.

Ako izmjerene koncentracije u uzorku prelaze 15 mg / dm 3 za tiosulfate, a 10 mg / dm 3 za sulfite, dopušteno je ponoviti određivanje iz ne miješanog uzorka s razrjeđenjem.

PRIJAVA REZULTATA MJERENJA

10.1. Rezultati kvantitativne analize u analiznim protokolima prikazani su u obliku:

X ± D, mg / dm3 (P = 0,95),

pri čemu d = d × 0.01xx;

d - vrijednosti karakteristike pogreške (vidi tablicu 1).

X je koncentracija iona koju treba odrediti.

Rezultati mjerenja zaokružuju se s točnošću:

Kada je sadržaj od 1,0 do 10 mg / dm3 - 0,1 mg / dm3;

Kada je sadržaj iznad 10 mg / dm3 - 1 mg / dm3.

11. OCJENJIVANJE PRIHVATLJIVOSTI MJERNIH REZULTATA

11.1. Ako je potrebno, provjera prihvatljivosti rezultata mjerenja dobivenih u uvjetima ponovljivosti (konvergencije) provodi se u skladu sa zahtjevima iz točke 5.2. GOST R ISO 5725-6-2002. Razlika između rezultata mjerenja ne smije prelaziti granicu ponovljivosti (r). Vrijednosti r dane su u tablici 2.

11.2. Ako je potrebno, provjera prihvatljivosti rezultata mjerenja dobivenih u uvjetima obnovljivosti provodi se uzimajući u obzir zahtjeve iz odjeljka 5.3 GOST-a R ISO 5725-6-2002. Razlika između rezultata mjerenja dobivenih u dva laboratorija ne smije prelaziti granicu obnovljivosti (R). Vrijednosti R prikazane su u Tablici 2.

Vrijednosti granica ponovljivosti, obnovljivosti i kritične razlike s vjerojatnošću P = 0,95

23 Br. Određivanje koncentracije sulfita u vodi

Metoda se temelji na oksidaciji sulfita do sulfata s otopinom joda. Količina joda potrebna za oksidaciju se utvrđuje razlikom između dodane količine i preostalog, određenog titracijom s tiosulfatom.

Organske tvari koje djeluju u interakciji s jodom, kao i vodikov sulfid, nitriti, Fe (II) i tiosulfati, interferiraju s izravnim određivanjem.

Izravno određivanje sulfita moguće je ako je analizirana voda bistra, ne obojena, ne kontaminirana s velikom količinom organske tvari pri koncentraciji sulfita od najmanje 0,5 mg / l, u suprotnom se otopina zakiseli i sumporni dioksid se pretoči dušikom u apsorbirajuću otopinu kaustične sode s glicerolom. ona je također određena jodometrijskom metodom (opcija B).

Osjetljivost metode je 0,5 mg / l.

Raspon mjerenja koncentracije sulfita je od 0,5 do 50 mg / l.

Paketni paket namijenjen je za 500 određivanja.

Komplet uključuje:

Standardna otopina natrijevog tiosulfata s koncentracijom od 0,2 g-ekv. / Dm3 za pripremu radne otopine je 500 ml.
Standardna otopina joda s koncentracijom od 0,5 g / dm3 za pripremu radne otopine je 5 pakiranja od po 40 ml.
Fosforna kiselina, ch.d.a. prema GOST 3760, ukupni volumen je 350 ml
Vodotopivi škrob, indikator, prema GOST 10163, 5 pakiranja od po 2,5 g.
Natrijev hidroksid, analitička čistoća, otopina u glicerinu za konzerviranje uzorka - 1000 ml

Reagensi uključeni u komplet provjeravaju se sukladnost sa zahtjevima važećih standarda i specifikacija.

Korekcijski faktori za normalnost standardnih otopina su unutar 1 ± 0,003.

Instrumenti i materijali potrebni za analizu:

Volumetrijske tikvice 2-100-2; 2-500-2; 2-1000-2 prema GOST 1770.
Tikvice Kn-250 THS prema GOST 25336E ili
Mjerni cilindri zapremine 100 i 1000 cm3 prema GOST 1770.
Burette 1-2-25-0,1 prema GOST 29251.
Pipete mjerene na 5 i 10 cm3 prema GOST 29227.

Destilirana voda prema GOST 6709 (desalinirana, kondenzat).

Priprema za analizu.

Za pripremu radne otopine joda potrebno je kvantitativno prebaciti sadržaj jedne odgovarajuće ambalaže u volumetrijsku tikvicu od 1000 ml, a volumen otopine do oznake označiti destiliranom vodom. Dobro izmiješati.
Faktor korekcije za rješenje je jedan.
Izlijte pripremljenu otopinu u spremnik za čuvanje.
Vrijeme provedeno na operaciji - oko 20 minuta.

Za pripremu radne otopine natrijevog tiosulfata, potrebno je prenijeti sadržaj 50 ml standardne otopine izmjerene pomoću cilindra u 1000 ml volumetrijsku tikvicu, a destiliranu vodu dovedite do oznake. Dobro izmiješati.
Izlijte pripremljenu otopinu u spremnik za čuvanje.
Vrijeme provedeno na operaciji - oko 20 minuta.

Za pripremu otopine škroba, sadržaj jedne odgovarajuće ambalaže stavi se u mjernu posudu od 250 ml, u tikvicu se doda 100-150 ml destilirane vode, tikvica se stavi u vodenu kupelj i kuha 10-15 minuta. dok se ne dobije bistra otopina. Otopina se ohladi i volumen se podesi na oznaku s destiliranom vodom.
Izlijte pripremljenu otopinu u spremnik za čuvanje.
Vrijeme provedeno na operaciji - oko 30 minuta.

Za pripremu otopine fosforne kiseline sadržaj odgovarajućeg pakiranja treba razrijediti destiliranom vodom do volumena 1000 ml.
Izlijte pripremljenu otopinu u spremnik za čuvanje.
Vrijeme provedeno na operaciji - oko 15 minuta.

Provesti analizu.

Izravna definicija. Na dno bočice od 25 ml pipetom stavite 5,0 ml otopine joda. U istu tikvicu stavite 100 ml vode za analizu. U drugu pipetu uzorku dodajte 3 ml fosforne kiseline. Tikvica je dobro zatvorena, sadržaj tikvice se miješa inverzijom i nakon 5 minuta. stojeći u mraku, titrirajte višak joda otopinom tiosulfata sve dok otopina ne postane svijetložuta boja. Zatim dodajte otopinu škroba i titrirajte do promjene boje.

Određivanje u uzorku nakon konzerviranja. Uzorak se kvantitativno prenese u tikvicu za titriranje s tlorom, doda se 10,0 ml 0,01 n. otopine joda i 5 ml otopine fosforne kiseline. Titriran za 5 minuta. stojeći u mraku na gore opisani način.

Istodobno, volumen tiosulfatne otopine potrošene tijekom određivanja praznog hoda destiliranom vodom, koja se provodi s istim volumenom otopine joda, nalazi se kao u analizi uzoraka.

Proračun. Sadržaj natrijevog sulfita (X) u mg / l, određen prema obje varijante, izračunava se pomoću formule:

X (mg / l) = (a-b) * 0,6381000 / V = ​​6,3 * (a-b)

a je volumen titrirane otopine tiosulfata potrošenog tijekom jednog određivanja, ml;
b je volumen titrirane otopine tiosulfata potrošenog tijekom titracije uzorka, ml;
V je volumen vode uzet za analizu, cm3.

Rezultati su izraženi u miligramima natrij sulfita na 1 litru vode.

Rezultati zaokruživanja

Kada se koriste ove otopine, točnost određivanja je približno ± 0,1 mg Na2SO3 u 1 litri vode.

Za preračunavanje koncentracije natrijevog sulfita (mg / l) u koncentraciju sulfitnog iona (mg / l), vrijednost X (mg / l) dobivenu iz analize treba podijeliti s faktorom 1,575.

Analiza sulfita

Sulfati su uobičajene komponente prirodnih voda. Njihova prisutnost u vodi posljedica je otapanja pojedinih minerala - prirodnih sulfata (gipsa), kao i prijenosa sulfata sadržanih u zraku kišama. Potonje nastaju reakcijama oksidacije u atmosferi sumpor-oksida (IV) u sumpor-oksid (VI), formiranju sumporne kiseline i njenoj neutralizaciji (puni ili djelomični):

Prisutnost sulfata u industrijskim otpadnim vodama obično je posljedica tehnoloških procesa koji se javljaju kod uporabe sumporne kiseline (proizvodnja mineralnih gnojiva, proizvodnja kemikalija). Sulfati u vodi za piće nemaju toksični učinak na ljude, ali pogoršavaju okus vode: osjećaj okusa sulfata nastaje pri njihovoj koncentraciji od 250–400 mg / l. Sulfati mogu uzrokovati taloženje u cjevovodima kada se miješaju dvije vode različitih mineralnih sastava, na primjer, sulfatne i kalcijeve (CaSO4 precipitira)4).

Metoda za određivanje masene koncentracije sulfatnog aniona temelji se na reakciji sulfatnih aniona s barijevim kationima s nastankom reakcije netopljive suspenzije barijevog sulfata:

Koncentracija sulfatnih aniona procjenjuje se prema količini suspenzije barijevog sulfata, koja se određuje turbidimetrijskom metodom. Predložena, najjednostavnija verzija turbidimetrijske metode temelji se na mjerenju visine stupca suspenzije svojom prozirnošću i primjenjiva je na koncentracijama sulfat aniona od najmanje 30 mg / l.

Analiza se provodi u čistoj vodi (po potrebi se filtrira voda). Za rad vam je potreban mjerač mutnoće - jednostavan uređaj koji se može napraviti samostalno.

MPC sulfata u vodama rezervoara pitke vode iznosi 500 mg / l, a indikator granične opasnosti je organoleptički.

Oprema i reagensi

Mutnomer (vidi sl. 2), pipeta na 2 ml ili na 5 ml s gumenom žaruljom (medicinska šprica) i spojna cijev, pipeta-kapaljka, mutne cijevi s uzorkom na dnu i gumeni prstenasti fiksator, čep za cijev turbine,
Otopina barijevog nitrata (zasićena), otopina klorovodične kiseline (20%).
Priprema otopina, vidi Dodatak 3.

Priprema za analizu

Zaslon od mutnoće postavljen je pod kutom od oko 45 ° prema postolju. Rad se izvodi s raspršenim, ali snažnim (200–500 Lx) dnevnim (umjetnim, kombiniranim) osvjetljenjem zaslona turbidometra.
U svakom otvoru mutomera, zamućena cijev je umetnuta s gumenim prstenom koji se nosi na položaju koji fiksira cijev tako da njen donji dio bude gurnut u turbidimetar na udaljenosti od oko 1 cm (dno cijevi će biti na potrebnoj udaljenosti - oko 2 cm od zaslona ).

Izvođenje analize

1. Postavite dvije cijevi s uzorkom na dno u rupice Mutnomera. Izlijte vodu koju treba analizirati na visinu od 100 mm (20-30 ml) u jednu od epruveta.
2. Dodajte 2 kapi otopine klorovodične kiseline i 14-15 kapi otopine barijevog nitrata u epruvetu s pipetama.

Budite oprezni: barijev nitrat je otrovan!

3. Zatvorite epruvetu čepom i protresite kako bi se sadržaj miješao.
4. Ostavite epruvetu otopinom 5–7 minuta. za formiranje bijelog taloga (suspenzije).
5. Ponovno protresite zatvorenu cijev kako biste izmiješali sadržaj.
6. Pipetirajte dobivenu suspenziju u drugu (praznu) epruvetu sve dok se slika uzorka ne pojavi na dnu u prvoj cijevi. Izmjerite visinu stupa ovjesa u prvoj cijevi (h1, mm). Provedite promatranje kao što je prikazano na slici (usmjeravanje svjetla na rotirajući zaslon mjerača za isključivanje zvuka postavljenog pod kutom od 45 °).

7. Nastavite s prijenosom suspenzije dok se slika ne sakrije. Izmjerite visinu stupca ovjesa u drugoj cijevi (h2, mm).
8. Izračunajte aritmetičku sredinu mjerenja visine stupca ovjesa (h) pomoću formule:

9. Prema tablici. 10 Odrediti koncentraciju sulfat aniona u mg / l.

Određivanje koncentracije sulfat aniona

Visina stupca ovjesa (h), mm

Masena koncentracija sulfat aniona, mg / l

Visina stupca ovjesa (h), mm

Masena koncentracija sulfat aniona, mg / l

sulfite

STYLAB nudi testne sustave za određivanje sulfita u otopinama pomoću test traka, kao iu prehrambenim proizvodima pomoću enzimatskih metoda pomoću spektrofotometrije.

Sulfiti su soli sumporne kiseline. Kada govorimo o analizi sulfita, oni obično znače sulfit-ion SO3 2-. Prisutna je u uzorcima ako sadrže stvarne sulfite ili sumporni dioksid. U prirodi su prisutni u životinjama i biljkama, dio su nekih minerala.

Sulfiti se koriste kao konzervansi, antioksidansi, kao i dezinficijensi, inhibitori fermentacije i pročistači u proizvodnji vina, limuna, grožđa i soka od jabuke, šećera. Najčešće se za tu svrhu koriste natrijevi i kalijev sulfiti, metabisulfiti, bisulfiti i sumporni dioksid. Neke od tih tvari nalaze se u vinu i na nekim jabučicama, u industrijski proizvedenim sušenim voćem, čipsu, umacima, krastavcima. Sulfiti se dodaju mesnim proizvodima, škampima i kolačima koji se koriste za preradu svježeg grožđa iz plijesni i gljivica. Najčešće su označeni kao dodatci prehrani E150b, E150d, a također E220 - E 228. Osim toga, sulfiti mogu biti prisutni u lijekovima kao što su antifungalne kreme, adrenalin, deksametazon i drugi kortikosteroidni pripravci za injekcije, vitaminski kompleksi i neki antibiotici i kozmetika.

Od 1986. u SAD-u je zabranjeno koristiti sulfite za konzerviranje biljaka koje se jedu svježe. Potrebno je obavijestiti kupca o njihovoj prisutnosti, čak i ako nisu dio proizvoda, ali su korišteni za njegovu proizvodnju. U TR CU 022/2011 "Prehrambeni proizvodi u dijelu označavanja", koji djeluje u Ruskoj Federaciji, postoji zahtjev da se naznači prisutnost sulfita u proizvodima, bez obzira na njihovu količinu. Ove mjere su posljedica činjenice da kod nekih ljudi izazivaju reakciju kao što je alergija, a ponekad i sama alergija.

Najčešće se reakcija na sulfite manifestira osipom, edemom ždrijela, smanjenjem tlaka, glavoboljama i bolovima u trbuhu. U rijetkim slučajevima može se razviti angioedem ili anafilaksija. Posebno su često slične reakcije zabilježene kod osoba koje pate od bronhijalne astme. Osim alergija na hranu, sulfiti izazivaju kontaktne i respiratorne alergijske reakcije. Sulfiti mogu biti uzrok profesionalnih bolesti frizerki, vinara, stolara, agronoma i kemijskih radnika. Više informacija o alergijama na sulfite možete pronaći na www.allergyfree.ru.

Prema RASFF-u, višak sulfitnih razina najčešće se bilježi u suhom voću, osobito u suhim marelicama i grožđicama, kao iu škampima. Proizvodi koji sadrže neprijavljene sulfite ili njihove previsoke koncentracije ne smiju se prodavati ni u zemljama EU-a ni u SAD-u iu Rusiji. Za analizu sulfita u otopinama, prikladno je koristiti QUANTOFIX ® Sulfite test trake, koje se mogu koristiti za kvalitativno i kvantitativno određivanje (pomoću reflektometrije). Količina vezanih i slobodnih sulfita u proizvodima može se odrediti metodom enzimatskog biotesta.